Laboratoře

Nezbytnou součástí vybavení katedry jaderné chemie jsou chemické i specializované laboratoře, jejichž součástí jsou kromě standardního chemického vybavení i další pomůcky, zařízení a přístroje umožňující výzkum i výuku v různých oblastech chemie:
• Instrumentální analýza a příprava vzorků
• Laboratoř přípravy vzorků pro urychlovačovou hmotnostní spektrometrii
• Laboratoř radiační chemie a fotochemie
• Laboratoř bioradiační chemie
• Laboratoř materiálové chemie
• Komplex radiochemických laboratoří
• Laboratoř radiofarmaceutické chemie
• Laboratoř radiochemického praktika
• Dekontaminační laboratoř
• Laboratoř spektroskopií využívajících laserové záření
• Laboratoř studia homologů supertěžkých prvků

Zařízení instrumentální analýzy a přípravy vzorků

Pracovníci i studenti na katedře jaderné chemie mají k dispozici široké spektrum přístrojů instrumentální analýzy vzorků. Kromě stanovení různých parametrů pro potřeby vědeckých prací jsou přístroje využívány i k praktické výuce v rámci předmětu Praktikum z instrumentálních metod.
• atomový absorpční spektrometr (Varian AA240FS a AA280Z),
• analyzátor rtuti (AMA 254),
• UV-VIS spektrometr (Varian Cary 100),
• spektrofluorimetr (Horiba FluoroMax 4+),
• automatický titrátor (TIM 845),
• modulární analytický HPLC systém Watrex s autosamplerem s možností UV/VIS, RI, vodivostní a radiometrické detekce, iontový chromatograf Dionex-100,
• infračervený spektrometr (Nicolet iS50 FT‑IR),
• jednostupňový LC‑MS spektrometr (Finnigan SSQ 7000),
• hmotnostní spektrometr s vysokým rozlišením (HR-MS Thermo Scientific Exactive Plus Orbitrap Mass Spectrometer s HCD kolizní celou),
• plynový chromatograf (CP‑9002) s ECD detektory a FID,
• hmotnostní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem (ICP‑MS Agilent 7500 Series),
• přístroj na měření dynamického rozptylu světla (Malvern Zetasizer Ultra Red),
• potenciostat/galvanostat/ZRA Reference 600 s rotační elektrodou,
• práškový rtg. difraktometrr (Rigaku MiniFlex 600),
• termoanalyzátor TGA, DTA, DSC (Setaram Labsys Evo),
• vysokoteplotní vakuová pec Clasic 0415 VAK,
• vysokoteplotní trubková pec Clasic 8018T,
• vibrační mini-mlýn s drtící sestavou z achátu, korundu či ZrO2 (Fritsch pulverisette 0),
• přístroj na stanovení velikosti měrných povrchů práškových materiálů (Quantachrome Monosorb MS‑22),
• přenosný rentgenfluorescenční analyzátor XRF (Niton XL3t 900 GOLDD),
• zařízení pro mikrovlnný rozklad (Ertec Magnum II),
• velkoobjemový lyofilizátor (Gregor L10-55 Pro) a mrazák až ‑85 °C,
• mikro-preparativní systém kapilární izotachoforézy/elektroforézy VILLA Labeco EA102,
• analyzátor velikosti částic metodou DLS a zeta potenciálu metodou ELS (Zetasizer – Ultra Red Label, Malvern Panalytical)

Laboratoř přípravy vzorků pro urychlovačovou hmotnostní spektrometrii

Laboratoř, nově zrekonstruovaná v roce 2022, je využívána převážně k výzkumu v oblasti stanovení stopových radionuklidů urychlovačovou hmotnostní spektrometrií (AMS), na kterém KJCH dlouhodobě spolupracuje s Ústavem jaderné fyziky a Archeologickým ústavem AVČR. V rámci této spolupráce je provozován multi-izotopový systém MILEA od švýcarského výrobce IonPlus, jenž je součástí nově vybudované výzkumné infrastruktury v Řeži u Prahy.
Laboratoř přípravy vzorků slouží jak pro zpracování environmentálních vzorků, jež klade z důvodu nutnosti minimalizace externí kontaminace zvýšené nároky na čistotu prostředí a vstupních chemikálií, tak i k vývoji nových separačních postupů a chemických terčových matric pro stanovení stopových radionuklidů. Předmětem výzkumu jsou zejména antropogenní izotopy aktinoidů, štěpné a aktivační produkty, např. ²³⁶U, izotopy Pu, ²³⁷Np, ²⁴¹Am, ¹²⁹I, ⁴¹Ca či ⁵⁹Ni v koncentracích, pro něž není vyžadováno vymezení sledovaného pásma. Kromě standardního vybavení laboratoř zahrnuje rovněž, trubkovou pec s řízenou atmosférou Clasic 4011T, rukavicový box GS s možností práce v inertní atmosféře s regulovaným množstvím vlhkosti a kyslíku a mikrovlnný mineralizátor Ertec Magnum II.

Laboratoř radiační chemie a fotochemie

Výzkum v této laboratoři je zaměřen zejména na netradiční syntézu a rozměrově závislé charakteristiky anorganických nanoscintilátorů, fotochemické či radiační syntézy nanomateriálů a využití nanotechnologií pro sorpci nebezpečných chemických látek či radionuklidů.
Laboratoř disponuje četnými zdroji záření využívanými mimo jiné ke studiu chemických účinků záření včetně jejich využití při tvorbě nanomateriálů či ovlivnění vlastností pevných látek:
• 3 fotochemické reaktory (objem 2 litry) osazené čtyřmi 25W ponornými nízkotlakými rtuťovými výbojkami
• 2 fotochemické reaktory (objem 1,7 či 2,7 litru) osazené ponornou střednětlakou rtuťovou výbojkou s elektronickým předřadníkem, s měnitelným příkonem od 120 do 400 W
• optická lavice s 11W nízkotlakou rtuťovou výbojkou pro ozařování vzorků v definované geometrii
• průmyslový radionuklidový ozařovač Gammacell 220 (zdroj gama záření ⁶⁰Co resp. ^60*Ni; 1,17 a 1,33 MeV; dávkový příkon řádově ~10 Gy/h)
• poloprovozní fotochemická aparatura s dvouplášťovým, vodou chlazeným fotoreaktorem osazeným kotvovým míchadlem a 28 amalgámovými nízkotlakými výbojkami (příkon à 44 W), sedimentační nádobou a pumpou pro cirkulaci roztoku
• kabinový rentgenový ozařovač SCIOX Beam, osazený olejem chlazenou 4,2kW wolframovou duální rentgenkou (50 – 350 kV; dávkové příkony až ~ 500 Gy/h) a vybavený orbitální třepačkou, polohovatelnou poličkou i kamerou

Na spřáteleném pracovišti (Tesla V.T. Mikroel) je k dispozici i lineární urychlovač elektronů (LINAC; max. energie elektronů ~ 4,5 MeV) a poloprovozní aparatura pro ozařování kapalných prostředí urychlenými elektrony v průtokovém a cirkulačním režimu.

Laboratoř bioradiační chemie

Na pracovišti bioradiační chemie lze pracovat s laminárním boxem Aura Mini od firmy BioAir, autoklávem Tuttnauer 2540M s objemem komory 23 l, kultivátorem buněk Q‑Cell 140 od firmy Pol-Lab, mikroskopem DN45 s přenosem obrazu do počítače od firmy Lambda Praha. V současné době jsou zde studovány účinky záření na modelové organismy Escherichia Coli a Saccharomyces Cerevisiae a toxicita funkcionalizovaných nanomateriálů pro tyto organismy.

Laboratoř materiálové chemie

Výzkum v laboratoři materiálové chemie se zaměřuje na pevné materiály, jež se jak připravují či zpracovávají s pomocí chemických reakcí ve vodném i nevodném prostředí, tak charakterizují zejména pomocí specializovaných přístrojů. Přípravy materiálů pomocí spolusrážecích či sol-gel metod jsou doplněny syntetickou vakuovou linkou (Schlenk line) pro přípravu koloidních částic vstřikováním za horka. Laboratoř také disponuje několika filtračními či mikrofiltračními aparaturami i preparativním lyofilizátorem, výkonnou centrifugou Biofuge Stratos, spin-coaterem, dvěma pecemi pro žíhání vzorků při teplotách až 1800 °C i přístroji pro XRPD, TG/DTA, měření povrchů a DLS.

Komplex radiochemických laboratoří

Modernizovaný komplex laboratoří kontrolovaného pásma je určený pro práci s uzavřenými i otevřenými zdroji ionizujícího záření. Laboratoře jsou vybaveny radiochemickými nebo běžnými digestořemi, rukavicovými boxy, přenosným olověným stíněním a dalšími prostředky radiační ochrany (měřiče kontaminace Contamat, FHT‑60LLX se šatní sondou, FH‑40 s ruční alfa sondou). V těchto laboratořích jsou v současnosti studovány např. možnosti separace minoritních aktinoidů z vysokoaktivních odpadů pro jejich transmutaci – „partitioning“, vývoj nových separačních materiálů, zejména pevných extrahentů a kompozitních měničů iontů.

Součástí komplexu je také radiometrická laboratoř, která je vybavena spektrometrem záření gama s vysokým rozlišením (HPGe 40%, DSpec Junior, chladicí agregát), spektrometrem záření gama nízkých energií s vysokým rozlišením (LeGe, kapalný dusík), spektrometrem záření gama se středním rozlišením s detektorem LaBr(Ce) s ponornou sondou do 10m, PoE, MCA, NaI:Tl čítačovými systémy s SCA zapojením, spektrometrem záření alfa OCTETE (8‑komůrkový systém s PIPS detektory), proporcionálním počítačem, kapalinovou scintilační spektrometrií (Hidex Triathler, Hidex 300SL), elektrodepozicí a teflonovou aparaturou pro alfa spektrometrii a Lucasovými komůrkami pro měření Rn.

Laboratoř radiofarmaceutické chemie

V laboratoři radiofarmak a značených sloučenin a laboratoři organické syntézy jsou využívány aparatury pro značení organických sloučenin a přípravu radiofarmak. Mezi základní vybavení laboratoře patří radiochemické digestoře, laminární box AirCyt 150 a poloprovozní digestoř. V laboratořích je k dispozici základní laboratorní vybavení pro syntézy a zpracování organických látek jak v mikro tak makro měřítku (2,5l dvouplášťový reaktor, 5l dvouplášťový duplikátor s parním ohřevem, RVO s oběhovým chlazením Buchi), kryostat Huber TC50E pro nízkoteplotní syntézy, vakuová linka s inertní větví, preparativní HPLC systém LKB s RI detektorem a sběračem frakcí. Laboratoře jsou vybaveny centrálními rozvody inertního plynu a vakua (XDS 5). Hlavní činností laboratoří je vývoj a optimalizace syntéz nových značených sloučenin a potenciálních radiofarmak, aplikace izotopů v biologii a medicíně, kontrola výstupní kvality značených sloučenin a radiofarmak pomocí HPLC a GC, strukturní analýza MS (ESI/CID, APCI), IR (ESP, DRIFT, ATR), NMR (¹H, ¹³C, ³H).

Laboratoř radiochemického praktika

V laboratoři radiochemického praktika probíhá standardní praktická výuka studentů v rámci bakalářského i magisterského studia (Praktikum z radiochemické techniky, Praktikum z detekce ionizujícího záření, Praktikum z jaderné chemie, Praktikum ze separačních metod a Praktikum z radioanalytických metod). Kromě pravidelné výuky zde pracují studenti v rámci svých ročníkových nebo závěrečných pracích, a to pod vedením školitelů z výzkumné skupiny Separace a radioanalytika.
Laboratoř radiochemického praktika se skládá z radiochemické laboratoře a měřicí místnosti. Kromě standardního vybavení chemických laboratoří jako jsou digestoře, sušárna (EcoCell), třepačky, vortexy, pH metr, ultrazvuková lázeň, centrifugy, magnetické míchačky s ohřevem, přípravnou demineralizované vody a další běžné přístroje a zařízení, radiochemická laboratoř je také vybavena cvičným rukavicovým boxem, neutronovým AmBe zdrojem, systémem kontinuálně monitorujícím úroveň radiace, přenosným měřiči povrchové kontaminace (Contamat, CoMo‑170), výstupním monitorem kontaminace rukou a nohu (VF), přenosným modulárním olověným stíněním, stíněnou skříní pro radionuklidové standardy a zásobní roztoky. V měřicí místnosti jsou umístěna zařízení pro analýzu vzorků UV‑VIS spektrofotometr a řada detekčních systémů: jednokanálové čítače s plastovými scintilačními detektory pro měření beta nebo alfa a beta záření, jednokanálový čítač s detektorem NaI:Tl pro měření gama záření, kapalinové scintilační spektrometry (Hidex Triathler), jednokanálový čítač s G-M trubicí a radiochromatografický skener (Canberra).

Dekontaminační laboratoř

Laboratoř je vybavena modulárním dekontaminačním systémem umožňujícím výuku a studium v oblasti aplikace dekontaminačních metod. Tento systém obsahuje komponenty pro extrakční chromatografii, kapalinovou extrakci, elektrochemickou i chemickou dekontaminaci včetně peristaltických pump nebo ohřevných článků. Celý systém je možné ovládat pomocí PC a zaznamenávat hodnoty z různých čidel. Kromě toho je laboratoř vybavena standardními chemickými digestořemi, analytickými vahami a spektrometrickým systémem pro měření gama záření s automatickým měničem vzorků.

Laboratoř spektroskopií využívajících laserové záření

TRLFS – Time‑resolved Laser-induced Fluorescence Spectroscopy (časově rozlišená laserem indukovaná fluorescenční spektroskope) je laserově spektroskopická metoda užívaná ke studiu, nebo stanovení chemických forem (specií), v nichž se některé prvky nacházejí. Jediným omezením použití této metody je, že sledovaná spécie musí vykazovat po excitaci měřitelnou luminiscenci (např. U, Eu, Cm). Na katedře jaderné chemie je tato metoda využívána ke stanovení konstant stability různých komplexů a také ke stanovení nízkých koncentrací uranu například v přírodních vodách.
Další citlivou metodou využívanou na KJCH je LIBS – Laser‑induced breakdown spectroscopy (Spektrometrie laserem buzeného plazmatu). Jde typ speciální lokální atomové emisní spektroskopie, jejíž výhody jsou především v možnosti použití pro všechny typy vzorků a to bez jejich předběžné úpravy. Metoda je navíc téměř nedestruktivní. Princip spočívá ve vytvoření laserem indukovaného mikroplasmatu tvořeném excitovanými atomy, ionty, molekulami nebo jejich fragmenty a při následné deexcitaci je možné měřit charakteristické spektrum.
Laserový systém je díky svým vlastnostem, jako je široká přeladitelnost vlnových délek (210‑2600 nm) při dostatečných energiích vhodný i pro fotochemické, nebo interakční aplikace.

Laboratoř studia homologů supertěžkých prvků

Laboratoř pro přípravu krátkodobých a střednědobých homologů supertěžkých prvků lokalizovaná přímo u cyklotronu U120‑M na pracovišti ÚJF AV ČR v Řeži u Prahy. Jedná se o plně vybavenou radiochemickou laboratoř (pipety, pumpy, třepačky, centrifuga, váhy, detektory záření gama typu NaI:Tl i  HPGe, apod.). Laboratoř vznikla jako společný projekt Katedry jaderné chemie FJFI ČVUT, Oddělení urychlovačů ÚJF AV ČR a Katedry chemie University Oslo. Dvakrát do roka probíhá v laboratoři týdenní experimentální kampaň spojena s produkcí homologů supertěžkých prvků na cyklotronu U120-M pomocí svazku ³He. Kampaň bývá mezinárodního charakteru a účastní se ji rovněž kolegové z University Oslo, GSI Darmstadt či University Texas A&M.

Laboratoř je přímo propojená s iontovodem cyklotronu U120-M pomocí roboticky ovládaného zařízení pro přípravu a transport homologů supertěžkých prvků (tzv. MARGE) vyvinutého v rámci laboratoře SHE (https://doi.org/10.1016/j.nima.2023.168280). To je vybaveno systémem pro plynový transport připravených radionuklidů, díky kterému je tak možné získat produkty jaderných reakcí do laboratoře k dalším experimentům v řádu několika sekund. Systém MARGE je v současné době schopen pracovat s dvěma terčovými komorami, a je tak možné provádět dva simultánní, zcela nezávislé experimenty (např. v plynné a kapalné fázi).
V rámci laboratoře je využíván také mikrofluidní systém pro rychlé extrakce (doba kontaktu fází pod jednu minutu). Současným cílem výzkumu v rámci laboratoře SHE je vývoj aparatury pro on‑line extrakci supertěžkých prvků a jejich homologů, která by mohla být v horizontu několika let otestována se supertěžkými prvky v rámci infrastruktury FAIR v Darmstadtu. Tento vývoj zahrnuje následující dílčí úkoly: testování on-line propojení extrakční aparatury s dalšími subsystémy, testování extrakčně-chemických systémů vhodných pro rychlé extrakce prvků různých chemických skupin, vývoj metod pro kontinuální detekci v kapalné fázi (gama a alfa) a vývoj subsystému pro elektrochemickou úpravu oxidačních stavů.